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本标准规定了氯磺化聚乙烯(CSM)
橡胶的要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、贮存和运输。
本标准适用于以高密度聚乙烯或低密度聚乙烯、液氯、二氧化硫等为原料,经氯化和氯磺酰化反应
而制得的CSM 橡胶。
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GB/T 528 硫化橡胶或热塑性橡胶 拉伸应力应变性能的测定(GB/T 528—2009,ISO
37:2005,
IDT)
GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 1232.1—2000 未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定
第1部分:门尼粘度的测定
(neq ISO 289— 1:1994)
GB/T 2941 橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序(GB/T 2941—2006,ISO
23529:2004,
IDT)
GB/T 4497.1—2010 橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法(ISO
6528-1:1992,IDT)
GB/T 5576—1997 橡胶和乳胶 命名法(idt ISO 1629:1995)
GB/T 5577—2008 合成橡胶牌号规范
GB/T 6038 橡胶试验胶料 配料、混炼和硫化 设备及操作程序(GB/T
6038—2006,ISO 2393:
1994,MOD)
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 9872—1998 氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量(idt ISO
7725:1991)
GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法(GB/T 15340—2008,ISO
1795:2000,IDT)
GB/T 19187—2003 合成生胶抽样检查程序
GB/T 24131—2009 生橡胶 挥发分含量的测定(ISO 248:2005,MOD)
HG/T 3928—2007 工业活性轻质氧化镁
氯磺化聚乙烯橡胶(CSM) 按照 GB/T 5576—1997 和 GB/T 5577—2008
的规定,按以下方式命名 牌号。
氯磺化聚乙烯橡胶(CSM) 牌号由两个字符组组成。
字符组1:氯磺化聚乙烯橡胶的代号;按照 GB/T 5576—1997
的规定,氯磺化聚乙烯橡胶代号为
"CSM"。
style="width:4.53324in;height:3.35346in" />
style="width:4.53324in;height:3.3066in" />GB/T 30920—2014
字符组2:氯磺化聚乙烯橡胶的特征信息代号,由四位数字组成;前两位数字为氯含量的标称值,用
氯含量质量分数的低限值表示;第三位数字表示原料聚乙烯的种类,原料为低密度聚乙烯时,用"1"表
示,原料为高密度聚乙烯时,用"0"表示;第4位数字为生胶门尼粘度的标称值,"0"表示门尼粘度指标不
作窄范围特殊控制,其他数字则表示生胶门尼粘度低限值的十位数字。
示例1:
氯磺化聚乙烯橡胶代号
氯含量的低限值是40%
原料为低密度聚乙烯
生胶门尼粘度60-90
示例2:
氯磺化聚乙烯橡胶代号
氯含量的低限值是33%
原料为高密度聚乙烯
生胶门尼粘度51-60
4.1 外观:CSM 橡胶为片状或粒状固体,无异物。
按GB/T 24131—2009"烘箱法 B"中5.2.2.2规定进行测定。
允许差:两次平行测定结果之差不大于0.1%。
按附录 A 的规定进行测定。仲裁检验时,按 GB/T 9872—1998
中6.3.2进行测定。
按附录 B 的规定进行测定。仲裁检验时,按照GB/T 4497.1—2010进行测定。
按GB/T 15340"过辊法"制备试样,辊温为25℃±5℃。 CSM33 系列橡胶辊距为2.2
mm。
表 1 CSM 橡胶的技术指标
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style="width:0.21318in;height:0.11328in" />
GB/T 30920—2014
按GB/T 1232.1—2000 的规定进行测定。
按附录 C 的规定进行测定。
6.1
本标准所列项目除拉伸强度、拉断伸长率外,其他均为出厂检验项目;在生产正常情况下,每月至
少进行一次型式检验。
6.2 进行质量检验时以每班生产量为一批,抽样按 GB/T 19187—2003
的规定进行。
6.3
生产厂应按本标准对出厂的产品进行检验,并保证所有出厂的产品符合本标准的要求。每批产品
应附有一定格式的质量证明书。质量证明书上应注明产品名称、牌号、生产厂(公司)名称、生产批号、等
级等有关内容。
6.4 出厂检验时,按GB/T 19187—2003
的实验室混合样品进行检验,出厂检验项目中任何一项不符
合等级要求时,应对保留样品进行复验,复验结果仍不符合相应的等级要求时,则该批产品应降等或判
定为不合格品。
6.5
用户有权按本标准对收到的产品进行验收,如果不符合本标准要求时,应在到货后半个月内提出
异议。使用单位因保管、使用不当等原因造成产品质量下降,应由使用单位负责。供需双方如发生质量
争议,可协商解决或由质量仲裁单位按本标准进行仲裁检验。
7.1 产品使用聚丙烯编织袋或用户认可的其他形式包装。每袋净重25 kg±0.25
kg或其他包装单元。
7.2
每个包装袋应清楚地标明产品名称、牌号、净含量、生产厂(公司)名称、地址、注册商标、标准编号、
生产日期或生产批号等。
7.3
贮存、运输过程中,应通风干燥,严防日光曝晒,勿近热源,防止受潮或混入杂质,保持包装完好
无损。
7.4 质量保证期自生产日期起在20℃以下保质期为两年,在20℃~30
℃保质期为一年。
GB/T 30920—2014
(规范性附录)
氯磺化聚乙烯橡胶中氯含量的测定
A. 1 原理
在盛有过氧化氢吸收液且充满氧气的燃烧瓶中引燃试样,其中有机物的碳、氢被氧化,氯转化成氯
化氢,在中性或弱碱性溶液中以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定。
A.2 试剂和材料
本附录所使用的试剂在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂。所使用的水应满足
GB/T 6682—2008 中三级水规格。
A.2. 1
质量分数为2%的过氧化氢吸收液:将1体积30%的过氧化氢用水稀释至15体积。
警告:30%的过氧化氢溶液对皮肤有很大的腐蚀性,操作时应戴橡胶或塑料手套和护目镜。
A.2.2 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.05 mol/L,称取2.0 g 氢氧化钠,溶于1 L
水中。
A.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO₃)=0.05 mol/L
A.2.3. 1 硝酸银标准滴定溶液的配制
称取8.5 g 硝酸银,溶于1 L 水中,摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。
A.2.3.2 硝酸银标准滴定溶液的标定
称取0.11 g (精确至0.00001 g)
于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠, 溶于70 mL
水中,加2滴溴甲酚绿- 甲基红混合指示液(A.2.5), 用氢氧化钠溶液(A.2.2)
中和至亮绿色,
再加入铬酸钾指示液(A.2.4)1mL, 用硝酸银标准滴定溶液(A.2.3)
滴定至出现混浊的砖红色为终点。
硝酸银标准滴定溶液的浓度c(AgNos)(mol/L), 按式(A. 1) 计算:
style="width:2.48665in;height:0.58674in" /> …… ………………… (A.1)
式中:
m—- 氯化钠的质量,单位为克(g);
V—— 试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M—— 氯化钠的摩尔质量(M=58.44), 单位为克每摩尔(g/mol)。
A.2.4 质量浓度为50 g/L 的铬酸钾指示液:称取50 g 铬酸钾,溶于1 L 水中。
A.2.5 溴甲酚绿-甲基红混合指示液:称取0.03 g 溴甲酚绿溶于0.6 mL
氢氧化钠溶液(A.2.2) 中,稀释
至50 mL 。 称取0.02g 甲基红溶于1.5 mL 氢氧化钠标准溶液(A.2.2)
中用水稀释至50 mL 。将溴甲酚
绿溶液和甲基红溶液按1+1比例混合均匀。
A.2.6 无灰滤纸:剪成旗形(见图 A. 1)。
GB/T 30920—2014
style="width:3.59994in;height:5.75322in" />
图 A.1
A.2.7 氧气:纯度≥99.0%。
A.3 仪 器
A.3. 1 一般实验室仪器。
A.3.2 氧燃烧瓶:碘量瓶250 mL, 在磨口塞中心部位焊接 一
段下端呈螺旋状的铂丝。铂丝直径为
A.3.3 滴定管:棕色酸式滴定管,10 mL。
A.4 试验步骤
在剪好的滤纸上称取0.02 g~0.03g 胶样,精确至0.0002 g, 包好。置于盛有10
mL~15 mL 过 氧 化氢溶液(A.2. 1)
并充满氧气的燃烧瓶中燃烧。经振荡吸收完全后置于电炉上加热煮沸3 min,
取下冷 却至室温,加2滴溴甲酚绿- 甲基红混合指示液(A.2.5),
用氢氧化钠标准溶液(A.2.2) 中和至亮绿色,再
加入铬酸钾指示液(A.2.4)1mL, 用硝酸银标准滴定溶液(A.2.3)
滴定至出现混浊的砖红色为终点。
A.5 分析结果的表述
氯含量以氯的质量分数 wa 计,按式(A.2) 计 算 :
style="width:3.47329in;height:0.59994in" /> ………… …………… (A.2)
式 中 :
V—— 试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c— 硝酸银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 氯的摩尔质量(M=35.45), 单位为克每摩尔 (g/mol);
m—— 试样的质量,单位为克(g)。
GB/T 30920—2014
A.6 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.6%。
GB/T 30920—2014
(规范性附录)
氯磺化聚乙烯橡胶硫含量的测定
B. 1 原 理
在盛有过氧化氢吸收液且充满氧气的燃烧瓶中引燃试样,其中有机物的碳、氢被氧化,硫的氧化物
被过氧化氢溶液吸收转化为硫酸,吸收液以钍试剂为指示剂,用氯化钡标准滴定溶液滴定。
B.2 试剂和溶液
分 析 纯 试 剂 。 所 使 用 的 水 应 满 足
GB/T 6682—2008 中三级水规格。
B.2. 1 无水乙醇。
B.2.2
质量分数为2%的过氧化氢吸收液:将1体积30%的过氧化氢用蒸馏水稀释至15体积。
警告:30%的过氧化氢溶液对皮肤有很大的腐蚀性,操作时应戴橡胶或塑料手套和护目镜。
B.2.3 硫酸标准滴定溶液: c(1/2H₂SO₄)=0. 1 mol/L。按 GB/T 601—2002
进行制备。
B.2.4 氯化钡标准滴定溶液:c(1/2BaCl2)=0.015 mol/L
B.2.4. 1 氯化钡标准滴定溶液的配制
称取1.83 g 氯化钡,溶于1 L 水中,摇匀。
B.2.4.2 氯化钡标准滴定溶液的标定
准确吸取5 .00 mL 硫 酸 标 准 滴 定 溶 液(B.2.3) 于 2 5 0 mL
三角瓶中,加25 mL 乙 醇(B.2. 1), 加
2滴~3滴钍指示剂(B.2.5), 用氯化钡标准滴定溶液(B.2.4)
滴定至溶液出现红色为终点。
B.2.4.3 氯化钡标准滴定溶液的浓度 c(1/2BaCl₂)(mol/L), 按 式(B. 1) 计 算
:
style="width:2.40012in;height:0.61336in" /> …………… ………… (B.1)
式 中 :
c₁— 硫酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V,— 硫酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V—— 氯化钡标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
B.2.5 质量浓度为2 g/L 的钍试剂指示液:称取2 g 钍试剂溶于1 L 水中。
B.2.6 无灰滤纸:剪成旗形(见图 B. 1)。
GB/T 30920—2014
style="width:3.61332in;height:5.74684in" />
图 B. 1
B.2.7 氧气:纯度≥99.0%。
B.3 仪器
B.3. 1 氧燃烧瓶:250 mL 碘量瓶,在磨口塞中心部位焊接 一
段下端呈螺旋状的铂丝。铂丝直径为
B.3.2 微量滴定管:2 mL。
B.4 分析步骤
在剪好的滤纸上称取0.02 g~0.03g 胶样,精确至0.0002 g, 包好。置于盛有10
mL~15 mL 过 氧 化氢溶液(B.2.2)
并充满氧气的燃烧瓶中燃烧。经振荡吸收完全后置于电炉上加热浓缩至5 mL 左
右 , 取下冷却至室温,沿瓶壁加入20 mL 无水乙醇(B.2. 1), 加 1 滴 ~ 2
滴 钍 试 剂(B.2.5), 用氯化钡标准滴定
溶 液(B.2.4) 滴定至出现红色为终点。
B.5 分析结果的表述
硫含量以硫的质量分数 w、计,按式(B.2) 计 算 :
style="width:3.40674in;height:0.60676in" /> ………… …………… (B.2)
式 中 :
V— 试验消耗氯化钡标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c— 氯化钡标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M-— 硫的摩尔质量(M=16.03), 单位为克每摩尔(g/mol);
m 试样的质量,单位为克(g)。
GB/T 30920—2014
B.6 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.04%。
GB/T 30920—2014
(规范性附录)
氯磺化聚乙烯橡胶评价方法
C.1 范 围
本附录规定了评价CSM
橡胶硫化特性所用的标准材料、标准试验配方、设备和操作程序以及测定
应力-应变性能的方法。
C.2 试 验 配 方
试验基本配方见表 C.1。
表 C.1 基本配方
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应使用符合国家标准规定的参比材料,如果得不到国家标准的参比材料,应使用有关团体认可的
材料。
C.3 混炼操作程序
配料、混炼和硫化设备及操作程序均按照 GB/T
6038进行。批混炼胶量为基本配方量的3.5倍。 其中前辊筒辊速为17.8 r/min±1.0
r/min,辊温为30℃±5℃,挡板间距离为280 mm。 具体操作步骤
如下:
持续时间
min
a) 调节辊距为1.0 mm, 加入350 g
胶料使橡胶包辊,交替从每边作3/4割刀一次。 2
b) 沿辊筒缓慢而均匀地加入氧化镁、TRA、
季戊四醇的混合物,直至配合剂完全混入胶料。 4
c) 交替从每边作3/4割刀八次。 3
d) 调节辊距为0.2 mm 进行薄通,同时打三角包六次。 2
e) 辊距调到1.2 mm 下片。 2 总时间 13
style="width:3.09349in" />GB/T 30920—2014
f)
检查胶料质量。如果胶料质量与理论值之差超过+0.5%或-1.5%,废弃此胶料,重新混炼。
g) 将混炼后胶料调节2 h~24 h。如有可能,在GB/T
2941规定的标准温度和湿度下调节。
C.4 硫化胶应力-应变性能的测定
试片在153℃±1℃硫化,硫化时间为50 min。 硫化胶片应调节16 h~96
h。如有可能,按
GB/T 2941规定在标准温度和湿度下调节。
采用通用1型裁刀,按GB/T 528规定,测定硫化胶应力-应变性能。
C.5 允许差
拉伸强度:两次平行测定结果之差不大于3.0 MPa。
拉断伸长率:两次平行测定结果之差不大于35%。
更多内容 可以 GB-T 30920-2014 氯磺化聚乙烯 CSM 橡胶. 进一步学习