声明

本文是学习GB-T 30920-2014 氯磺化聚乙烯 CSM 橡胶. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了氯磺化聚乙烯(CSM)
橡胶的要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、贮存和运输。

本标准适用于以高密度聚乙烯或低密度聚乙烯、液氯、二氧化硫等为原料,经氯化和氯磺酰化反应

而制得的CSM 橡胶。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 528 硫化橡胶或热塑性橡胶 拉伸应力应变性能的测定(GB/T 528—2009,ISO
37:2005,

IDT)

GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 1232.1—2000 未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定
第1部分:门尼粘度的测定

(neq ISO 289— 1:1994)

GB/T 2941 橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序(GB/T 2941—2006,ISO
23529:2004,

IDT)

GB/T 4497.1—2010 橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法(ISO
6528-1:1992,IDT)

GB/T 5576—1997 橡胶和乳胶 命名法(idt ISO 1629:1995)

GB/T 5577—2008 合成橡胶牌号规范

GB/T 6038 橡胶试验胶料 配料、混炼和硫化 设备及操作程序(GB/T
6038—2006,ISO 2393:

1994,MOD)

GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)

GB/T 9872—1998 氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量(idt ISO
7725:1991)

GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法(GB/T 15340—2008,ISO
1795:2000,IDT)

GB/T 19187—2003 合成生胶抽样检查程序

GB/T 24131—2009 生橡胶 挥发分含量的测定(ISO 248:2005,MOD)

HG/T 3928—2007 工业活性轻质氧化镁

3 牌号命名

氯磺化聚乙烯橡胶(CSM) 按照 GB/T 5576—1997 和 GB/T 5577—2008
的规定,按以下方式命名 牌号。

氯磺化聚乙烯橡胶(CSM) 牌号由两个字符组组成。

字符组1:氯磺化聚乙烯橡胶的代号;按照 GB/T 5576—1997
的规定,氯磺化聚乙烯橡胶代号为

"CSM"。

style="width:4.53324in;height:3.35346in" />style="width:4.53324in;height:3.3066in" />GB/T 30920—2014

字符组2:氯磺化聚乙烯橡胶的特征信息代号,由四位数字组成;前两位数字为氯含量的标称值,用
氯含量质量分数的低限值表示;第三位数字表示原料聚乙烯的种类,原料为低密度聚乙烯时,用"1"表
示,原料为高密度聚乙烯时,用"0"表示;第4位数字为生胶门尼粘度的标称值,"0"表示门尼粘度指标不

作窄范围特殊控制,其他数字则表示生胶门尼粘度低限值的十位数字。

示例1:

氯磺化聚乙烯橡胶代号

氯含量的低限值是40%

原料为低密度聚乙烯

生胶门尼粘度60-90

示例2:

氯磺化聚乙烯橡胶代号

氯含量的低限值是33%

原料为高密度聚乙烯

生胶门尼粘度51-60

4 要求

4.1 外观:CSM 橡胶为片状或粒状固体,无异物。

4.2 CSM 橡胶的技术指标见表1。

5 试验方法

5.1 挥发分

按GB/T 24131—2009"烘箱法 B"中5.2.2.2规定进行测定。

允许差:两次平行测定结果之差不大于0.1%。

5.2 氯含量

按附录 A 的规定进行测定。仲裁检验时,按 GB/T 9872—1998
中6.3.2进行测定。

5.3 硫含量

按附录 B 的规定进行测定。仲裁检验时,按照GB/T 4497.1—2010进行测定。

5.4 门尼粘度

5.4.1 制备试样

按GB/T 15340"过辊法"制备试样,辊温为25℃±5℃。 CSM33 系列橡胶辊距为2.2
mm。

1 CSM 橡胶的技术指标

项 目

CSM 4010

CSM 3303

CSM 3304

CSM 3305

CSM 3306

CSM 3307

CSM 3308

优等

一等

合格

优等

一等

合格

优等

一等

合格

优等

一等

合格

优等

一等

合格

优等

一等

合格

优等

一等

合格

挥发分的质量分数/% ≤

1.0

1.5

2.0

1.0

1.5

2.0

1.0

1.5

2.0

1.0

1.5

2.0

1.0

1.5

2.0

1.0

1.5

2.0

1.0

1.5

2.0

氯的质量分数/%

40~45

33~37

硫的质量分数/%

0.8~1.2

门尼粘度ML(1+4)100 ℃

60~90

30~40

41~50

51~60

61~70

71~80

81~90

拉伸强度/MPa ≥

25.0

拉断伸长率/% ≥

500

style="width:0.21318in;height:0.11328in" />

GB/T 30920—2014

5.4.2 试验

按GB/T 1232.1—2000 的规定进行测定。

5.5 拉伸强度、拉断伸长率

按附录 C 的规定进行测定。

6 检验规则

6.1
本标准所列项目除拉伸强度、拉断伸长率外,其他均为出厂检验项目;在生产正常情况下,每月至
少进行一次型式检验。

6.2 进行质量检验时以每班生产量为一批,抽样按 GB/T 19187—2003
的规定进行。

6.3
生产厂应按本标准对出厂的产品进行检验,并保证所有出厂的产品符合本标准的要求。每批产品
应附有一定格式的质量证明书。质量证明书上应注明产品名称、牌号、生产厂(公司)名称、生产批号、等
级等有关内容。

6.4 出厂检验时,按GB/T 19187—2003
的实验室混合样品进行检验,出厂检验项目中任何一项不符
合等级要求时,应对保留样品进行复验,复验结果仍不符合相应的等级要求时,则该批产品应降等或判
定为不合格品。

6.5
用户有权按本标准对收到的产品进行验收,如果不符合本标准要求时,应在到货后半个月内提出
异议。使用单位因保管、使用不当等原因造成产品质量下降,应由使用单位负责。供需双方如发生质量
争议,可协商解决或由质量仲裁单位按本标准进行仲裁检验。

7 包装、标志、贮存和运输

7.1 产品使用聚丙烯编织袋或用户认可的其他形式包装。每袋净重25 kg±0.25
kg或其他包装单元。

7.2
每个包装袋应清楚地标明产品名称、牌号、净含量、生产厂(公司)名称、地址、注册商标、标准编号、
生产日期或生产批号等。

7.3
贮存、运输过程中,应通风干燥,严防日光曝晒,勿近热源,防止受潮或混入杂质,保持包装完好
无损。

7.4 质量保证期自生产日期起在20℃以下保质期为两年,在20℃~30
℃保质期为一年。

GB/T 30920—2014

附 录 A

(规范性附录)

氯磺化聚乙烯橡胶中氯含量的测定

A. 1 原理

在盛有过氧化氢吸收液且充满氧气的燃烧瓶中引燃试样,其中有机物的碳、氢被氧化,氯转化成氯

化氢,在中性或弱碱性溶液中以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定。

A.2 试剂和材料

本附录所使用的试剂在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂。所使用的水应满足

GB/T 6682—2008 中三级水规格。

A.2. 1
质量分数为2%的过氧化氢吸收液:将1体积30%的过氧化氢用水稀释至15体积。

警告:30%的过氧化氢溶液对皮肤有很大的腐蚀性,操作时应戴橡胶或塑料手套和护目镜。

A.2.2 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.05 mol/L,称取2.0 g 氢氧化钠,溶于1 L
水中。

A.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO₃)=0.05 mol/L

A.2.3. 1 硝酸银标准滴定溶液的配制

称取8.5 g 硝酸银,溶于1 L 水中,摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。

A.2.3.2 硝酸银标准滴定溶液的标定

称取0.11 g (精确至0.00001 g)
于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠, 溶于70 mL
水中,加2滴溴甲酚绿- 甲基红混合指示液(A.2.5), 用氢氧化钠溶液(A.2.2)
中和至亮绿色,

再加入铬酸钾指示液(A.2.4)1mL, 用硝酸银标准滴定溶液(A.2.3)
滴定至出现混浊的砖红色为终点。

硝酸银标准滴定溶液的浓度c(AgNos)(mol/L), 按式(A. 1) 计算:

style="width:2.48665in;height:0.58674in" /> …… ………………… (A.1)

式中:

m—- 氯化钠的质量,单位为克(g);

V—— 试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

M—— 氯化钠的摩尔质量(M=58.44), 单位为克每摩尔(g/mol)。

A.2.4 质量浓度为50 g/L 的铬酸钾指示液:称取50 g 铬酸钾,溶于1 L 水中。

A.2.5 溴甲酚绿-甲基红混合指示液:称取0.03 g 溴甲酚绿溶于0.6 mL
氢氧化钠溶液(A.2.2) 中,稀释

至50 mL 。 称取0.02g 甲基红溶于1.5 mL 氢氧化钠标准溶液(A.2.2)
中用水稀释至50 mL 。将溴甲酚

绿溶液和甲基红溶液按1+1比例混合均匀。

A.2.6 无灰滤纸:剪成旗形(见图 A. 1)。

GB/T 30920—2014

style="width:3.59994in;height:5.75322in" />

图 A.1

A.2.7 氧气:纯度≥99.0%。

A.3 仪 器

A.3. 1 一般实验室仪器。

A.3.2 氧燃烧瓶:碘量瓶250 mL, 在磨口塞中心部位焊接 一
段下端呈螺旋状的铂丝。铂丝直径为

1 mm左右。

A.3.3 滴定管:棕色酸式滴定管,10 mL。

A.4 试验步骤

在剪好的滤纸上称取0.02 g~0.03g 胶样,精确至0.0002 g, 包好。置于盛有10
mL~15 mL 过 氧 化氢溶液(A.2. 1)
并充满氧气的燃烧瓶中燃烧。经振荡吸收完全后置于电炉上加热煮沸3 min,
取下冷 却至室温,加2滴溴甲酚绿- 甲基红混合指示液(A.2.5),
用氢氧化钠标准溶液(A.2.2) 中和至亮绿色,再

加入铬酸钾指示液(A.2.4)1mL, 用硝酸银标准滴定溶液(A.2.3)
滴定至出现混浊的砖红色为终点。

A.5 分析结果的表述

氯含量以氯的质量分数 wa 计,按式(A.2) 计 算 :

style="width:3.47329in;height:0.59994in" /> ………… …………… (A.2)

式 中 :

V—— 试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

c— 硝酸银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M—— 氯的摩尔质量(M=35.45), 单位为克每摩尔 (g/mol);

m—— 试样的质量,单位为克(g)。

GB/T 30920—2014

A.6 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.6%。

GB/T 30920—2014

附 录 B

(规范性附录)

氯磺化聚乙烯橡胶硫含量的测定

B. 1 原 理

在盛有过氧化氢吸收液且充满氧气的燃烧瓶中引燃试样,其中有机物的碳、氢被氧化,硫的氧化物

被过氧化氢溶液吸收转化为硫酸,吸收液以钍试剂为指示剂,用氯化钡标准滴定溶液滴定。

B.2 试剂和溶液

本 附 录 所 使 用 的 试 剂 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 , 均 使 用

分 析 纯 试 剂 。 所 使 用 的 水 应 满 足

GB/T 6682—2008 中三级水规格。

B.2. 1 无水乙醇。

B.2.2
质量分数为2%的过氧化氢吸收液:将1体积30%的过氧化氢用蒸馏水稀释至15体积。

警告:30%的过氧化氢溶液对皮肤有很大的腐蚀性,操作时应戴橡胶或塑料手套和护目镜。

B.2.3 硫酸标准滴定溶液: c(1/2H₂SO₄)=0. 1 mol/L。按 GB/T 601—2002
进行制备。

B.2.4 氯化钡标准滴定溶液:c(1/2BaCl2)=0.015 mol/L

B.2.4. 1 氯化钡标准滴定溶液的配制

称取1.83 g 氯化钡,溶于1 L 水中,摇匀。

B.2.4.2 氯化钡标准滴定溶液的标定

准确吸取5 .00 mL 硫 酸 标 准 滴 定 溶 液(B.2.3) 于 2 5 0 mL
三角瓶中,加25 mL 乙 醇(B.2. 1), 加

2滴~3滴钍指示剂(B.2.5), 用氯化钡标准滴定溶液(B.2.4)
滴定至溶液出现红色为终点。

B.2.4.3 氯化钡标准滴定溶液的浓度 c(1/2BaCl₂)(mol/L), 按 式(B. 1) 计 算

style="width:2.40012in;height:0.61336in" /> …………… ………… (B.1)

式 中 :

c₁— 硫酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V,— 硫酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V—— 氯化钡标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。

B.2.5 质量浓度为2 g/L 的钍试剂指示液:称取2 g 钍试剂溶于1 L 水中。

B.2.6 无灰滤纸:剪成旗形(见图 B. 1)。

GB/T 30920—2014

style="width:3.61332in;height:5.74684in" />

图 B. 1

B.2.7 氧气:纯度≥99.0%。

B.3 仪器

B.3. 1 氧燃烧瓶:250 mL 碘量瓶,在磨口塞中心部位焊接 一
段下端呈螺旋状的铂丝。铂丝直径为

1 mm左右。

B.3.2 微量滴定管:2 mL。

B.4 分析步骤

在剪好的滤纸上称取0.02 g~0.03g 胶样,精确至0.0002 g, 包好。置于盛有10
mL~15 mL 过 氧 化氢溶液(B.2.2)
并充满氧气的燃烧瓶中燃烧。经振荡吸收完全后置于电炉上加热浓缩至5 mL 左
右 , 取下冷却至室温,沿瓶壁加入20 mL 无水乙醇(B.2. 1), 加 1 滴 ~ 2
滴 钍 试 剂(B.2.5), 用氯化钡标准滴定

溶 液(B.2.4) 滴定至出现红色为终点。

B.5 分析结果的表述

硫含量以硫的质量分数 w、计,按式(B.2) 计 算 :

style="width:3.40674in;height:0.60676in" /> ………… …………… (B.2)

式 中 :

V— 试验消耗氯化钡标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

c— 氯化钡标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M-— 硫的摩尔质量(M=16.03), 单位为克每摩尔(g/mol);

m 试样的质量,单位为克(g)。

GB/T 30920—2014

B.6 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.04%。

GB/T 30920—2014

C

(规范性附录)

氯磺化聚乙烯橡胶评价方法

C.1

本附录规定了评价CSM
橡胶硫化特性所用的标准材料、标准试验配方、设备和操作程序以及测定

应力-应变性能的方法。

C.2

试验基本配方见表 C.1。

C.1 基本配方

配方(组成)

质量(g)

CSM橡胶

100

氧化镁"

4

四硫化双五次甲基秋兰姆(TRA)

2

季戊四醇

3

合计

109

氧化镁应符合HG/T 3928—2007的规定。

b季戊四醇为高熔点晶体,在胶料中难以均匀分散,需用120目~180目筛网过筛成细粉末状后,方可加入胶

料 中 。

应使用符合国家标准规定的参比材料,如果得不到国家标准的参比材料,应使用有关团体认可的

材料。

C.3 混炼操作程序

配料、混炼和硫化设备及操作程序均按照 GB/T
6038进行。批混炼胶量为基本配方量的3.5倍。 其中前辊筒辊速为17.8 r/min±1.0
r/min,辊温为30℃±5℃,挡板间距离为280 mm。 具体操作步骤

如下:

持续时间

min

a) 调节辊距为1.0 mm, 加入350 g
胶料使橡胶包辊,交替从每边作3/4割刀一次。 2

b) 沿辊筒缓慢而均匀地加入氧化镁、TRA、
季戊四醇的混合物,直至配合剂完全混入胶料。 4

c) 交替从每边作3/4割刀八次。 3

d) 调节辊距为0.2 mm 进行薄通,同时打三角包六次。 2

e) 辊距调到1.2 mm 下片。 2 总时间 13

style="width:3.09349in" />GB/T 30920—2014

f)
检查胶料质量。如果胶料质量与理论值之差超过+0.5%或-1.5%,废弃此胶料,重新混炼。

g) 将混炼后胶料调节2 h~24 h。如有可能,在GB/T
2941规定的标准温度和湿度下调节。

C.4 硫化胶应力-应变性能的测定

试片在153℃±1℃硫化,硫化时间为50 min。 硫化胶片应调节16 h~96
h。如有可能,按

GB/T 2941规定在标准温度和湿度下调节。

采用通用1型裁刀,按GB/T 528规定,测定硫化胶应力-应变性能。

C.5 允许差

拉伸强度:两次平行测定结果之差不大于3.0 MPa。

拉断伸长率:两次平行测定结果之差不大于35%。

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